影響差熱分析儀（法）分析的決定因素

        差示熱分析儀（方法）是指在程序控制溫度下，測量物質與參比物質之間的溫差作為溫度函數的儀器。它由程序控制部件、爐體和記錄儀組成。其原理是：將待測樣品與參比物質（熱惰性物質）在相同條件下放入爐內，按規定的程序以相同的速度升溫或降溫。當樣品受熱時，會在不同溫度下產生物理和化學性質。變化（如相變、晶體結構轉變、結晶、沸騰、升華、氣化、熔融、脫水、分解、氧化、還原……等反應），伴隨著吸熱或放熱，樣品本身的溫度降低或高于參比物質的溫度，即兩者之間存在溫差。溫差的大小和極性（反應前后兩者的溫差為零）和極性由熱電偶檢測并轉化為電能，經放大器放大后輸入記錄儀。記錄的曲線是差熱曲線。
?? DTA差熱分析儀（方法）——影響儀器儀表差熱分析的主要因素
??(1) 參考資料的選擇
??為了獲得穩定的基線，參考物質的選擇非常重要。要求參比物質在加熱或冷卻過程中不發生任何變化，并且在整個加熱過程中參比物質的比熱、熱導率和粒徑盡可能與樣品一致或相似。
??氧化鋁 (α-Al2O3) 或煅燒氧化鎂或石英砂通常用作參考材料。如果分析樣品是金屬，也可以用金屬鎳粉作為標準物質。如果樣品與參比物質的熱性質差異很大，可以采用稀釋樣品的方法來解決問題，主要是降低反應的嚴重程度；如果樣品加熱過程中有氣體產生，可以減少大量氣體，避免測試樣沖出。所選稀釋劑不能與樣品發生任何化學反應或催化反應。常用的稀釋劑有SiC、Al2O3等。
?? (2)升溫速率的影響及選擇
??升溫速率不僅影響峰溫的位置，還影響峰面積的大小。一般來說，加熱速度越快，峰面積越大，峰越尖。但是，快速的升溫速度使樣品的分解在很大程度上偏離了平衡條件，容易造成基線漂移。更重要的是，兩個相鄰的峰可能重疊，分辨率會降低。較慢的加熱速率和較低的基線漂移使系統接近平衡條件并獲得寬而淺的峰。它還可以更好地分離兩個相鄰峰，從而實現高分辨率。但測量時間長，儀器靈敏度高。一般選擇10℃/min～15℃/min為宜。
?? (3) 樣品的預處理和用量
??大量的樣品很容易導致兩個相鄰的峰重疊并降低分辨率。一般盡量減少用量，最多為毫克。樣品粒度約100目～200目。小顆粒可以提高熱導率，但太細可能會破壞樣品的結晶度。對于容易分解產生氣體的樣品，顆粒要大一些。對照品的顆粒、堆積和密封性應與樣品一致，以減少基線漂移。
?? (4) 氣氛和壓力的選擇
??大氣和壓力會影響樣品的化學反應和物理變化的平衡溫度和峰形。因此，必須根據樣品的性質選擇合適的氣氛和壓力。有些樣品容易氧化，可引入N2、Ne等惰性氣體。
?? (5)走紙速度的選擇
??在相同的實驗條件下，相同的樣品，如進紙速度快，峰面積大，但峰形平坦，誤差小；進紙速度小，峰面積小。因此，應根據不同的樣品選擇合適的走紙速度。現在比較*差熱分析儀大多采用電腦記錄，可以大大提高記錄的性能。
??除上述因素外，還有很多因素，如樣品管的材料、尺寸和形狀，熱電偶的材料，以及熱電偶插入樣品和參考的位置等都是需要考慮的因素。
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